Oktogen
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OKTOGEN
Oktogen ist Cyclotetramethylentetranitramin und unterscheidet sich von Hexogen durch die Achtring-Konfiguration. Im amerikanischen Sprachgebrauch wird es als Homocyclonite bzw. HDX bezeichnet.
Qktogen existiert in vier polymorphen Formen, von denen die b-Form allein praktische Bedeutung besitzt. Es bildet weisse Kristalle, Fp 280°C, D 1,90. Die Angaben über die Detonationsgeschwindigkeit sind unterschiedlich, es werden Werte um 9100m/s bei einer Pressdichte von 1,84 angegeben.
Die Beständigkeit gegen Schwefelsäure und gegen Natronlauge ist grösser als die des Hexogens, vermutlich infolge geringerer Löslichkeit, so dass darauf Trennungsmethoden aufgebaut wurden. Die Löslichkeit in Aceton ist viel geringer als die des Hexogens, wodurch eine Abtrennung des Hexogens vom Oktogen durch fraktionierte Kristallisation möglich ist. Zur Umkristallisation ist Dimethylsulfoxyd oder Nitromethan geeignet.
Über die technische Herstellung ist bisher nichts bekannt geworden, es ist jedoch sicher, dass eine Variante des KA-Verfahrens angewandt wird.(siehe Hexogen)
Wie bereits erwähnt bildet sich beim KA-Verfahren regelmässig auch Oktogen. Man nimmt an, dass es aus dem Hexamethylentetramin über die Zwischenstufe des 1,5-Endomethylen-3,7-dinitro1,3,5,7-tetraaza-cyclooctans ensteht:
Im folgenden wird eine Vorschrift angegeben, die wahrscheinlich die Basis der technischen Herstellung ist:
In ein Gefäss mit Rührer werden bei 44°C±1°C 125ml Eisessig, 2ml Essigsäureanhydrid und 1,6g BF3 eingefüllt. Nach 15 min Rühren lässt man eine Lösung von 17g Hexamethylentetrahydrid in 28g Eisessig sowie 50ml Essigsäureanhydrid und 20ml einer Mischung zufliessen, die durch Lösen von Ammoniumnitrat in 98% Salpetersäure im Verhältnis15:14 bei einer Temperatur über 20°C erhalten wird. Die Hexamin- und die Salpetersäurelösungen werden kontinuierlich und proportional während 15 min zugefügt. Nach je 3 min gibt man 8 ml Essigsäureanhydrid zu, ¨die letzte Portion nach 12 min beträgt 18 ml. Nach 15min Rühren werden 30 ml der HNO3/NH4NO3-Lösung sowie 30 ml Essigsäureanhydrid zugefügt und nach weiterem 15 min noch einmal 45ml Essigsäureanhydrid. Die Mischung wird 1h unter Zusatz von 700ml Wasser (Vorsicht!!) am Rückfluss gekocht und durch Zugabe von Eis auf 20°C abgekühlt. Das abgeschiedene Produkt wird abgesaugt, mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Ausbeute 95%.
Einige andere Vorschriften arbeiten ohne Bortrifluorid.
Meist entstehen Gemische von Oktogen und Hexogen mit wechselnden Mengen Hexogen, die entweder als solche angewandt werden, oder man trennt das Hexogen wie oben angegeben
VERWENDUNG
Die militärische Verwendung von Oktogen ist wegen seines hohen Preises nur für Spezialanwendungen denkbar, z.B. Hohlladungen oder temperaturbeanspruchte Munition (hoher Schmelz- bzw. Zersetzungspunkt).
